一.植酸的結構、用途及來源
植酸為環己六醇六磷酸,分子量為660,植酸鈉為環己六醇六磷酸鈉(Na12C6H6O24P6)分子量為924。
植酸用途:在食品工業中植酸鈉可用作食品添設劑,菲丁(植酸鈣)可用于生產肌醇,在釀酒工業中可用作除金屬劑,在醫藥、化工、石油、冶金、日用化學品工業中有廣泛應用。
植酸來源:植物種子及胚牙,其中米糠含量最高,其次為玉米胚牙。在玉米淀粉生產過程中,將玉米粒浸于亞硫酸中將其軟化,此即為玉米浸漬水,pH在3.5左右,含有約1%左右的植酸。
二.分析方法
稱取一定質量的樣品,放入錐形瓶中,再加50mL除鹽水,用0.2M硝酸或0.2M氫氧化鈉調pH2.7~3.1之間,再加2滴0.5%二甲酚橙指標劑,用硝酸釷標準溶液滴定,使溶液由黃色變為粉紅色為終點,記錄消耗硝酸釷標準溶液的毫升數。
計算:植酸含量%=0.33MV/W
式中:M----------硝酸釷標準溶液的濃度
V----------消耗硝酸釷標準溶液的毫升數
0.33------植酸與硝酸釷的質量換算系數
二.離子交換樹脂在植酸提取中的應用試驗
(一)樹脂樣品:
(1) 1#樹脂;
(2) 2#樹脂;
(3) 3#樹脂;
(4) 4#樹脂。
(二)樹脂計量:
稱取每個抽濾過的濕樹脂樣品100克用于試驗,裝于φ25×500mm玻璃交換柱中,用純清洗干凈。
1.樹脂處理:
用2BV的5%氫氧化鈉動態處理1小時,然后浸泡半小時。純水洗至pH9~10結束。再用2BV5%的鹽酸動態處理1小時,然后浸泡1小時。純水洗至pH3左右結束。
2.樹脂體積及膨脹率測試
樹脂清洗干凈后量取樹脂體積,同時在堿處理、水洗、酸處理、水洗后的樹脂體積。
樣品號 | 原樣水洗后 | 堿處理后 | 水洗后 | 酸處理后 | 水洗后 |
1# | 128 | 18.0 | 15.5 | 15.5 | 16.0 |
2# | 130 | 19.5 | 17.0 | 17.2 | 18.0 |
3# | 130 | 19.5 | 17.0 | 17.0 | 17.5 |
4# | 160 | 24.0 | 22.0 | 24.0 | 26.5 |
(三) 吸附:
樹脂吸附型態可以是氫氧型及氯型,進料為玉米用亞硫酸浸泡后的水(俗稱玉米漿),此玉米漿pH3.5左右,含1%左右的植酸,進料量為樹脂量的25BV,進料流量為2BV/h,料進完后直接用水進行清洗干凈。
(四) 洗脫:
用2BV5%的氫氧化鈉或5%的鹽酸進行洗脫,流量2BV/h,用純水置換2BV,流量2BV/h。收集上述流出液攪勻后,量取洗脫液的體積,取樣測定植酸的濃度,計算樹脂的吸附量,以每100克樹脂吸附多少克植酸為單位。
樹脂經過四個周期的吸附試驗,吸附量如下:
第一周期(吸附型態為氯型,洗脫用氫氧化鈉)
樣品號 | 解析后樹脂的高度 | 洗脫液體積mL | 植酸濃度% | 樹脂吸附量植酸 g/100g樹脂 |
1# | 17.5 | 630 | 1.80 | 11.34 |
2# | 17.0 | 640 | 1.64 | 10.50 |
3# | 17.0 | 610 | 2.21 | 13.48 |
4# | 27.0 | 735 | 2.05 | 15.07 |
解析液顏色:4#<3#<1#<2# 洗脫及置換液均為400mL
第二周期(吸附型態為氫氧型,洗脫用氫氧化鈉)
樣品號 | 洗脫液體積mL | 植酸濃度% | 樹脂吸附量植酸 g/100g樹脂 |
1# | 895 | 1.06 | 9.49 |
2# | 840 | 1.31 | 11.00 |
3# | 815 | 1.87 | 15.24 |
4# | 760 | 2.37 | 18.01 |
解析液顏色:4#<3#<1#<2# 洗脫及置換均為400mL
第三周期(吸附型態為氯型,洗脫用氫氧化鈉)由于1#及2#吸附量太低停止試驗
樣品號 | 洗脫液體積mL | 植酸濃度% | 樹脂吸附量植酸 g/100g樹脂 |
1# | / | / | / |
2# | / | / | / |
3# | 810 | 1.87 | 15.15 |
4# | 820 | 2.29 | 18.70 |
解析液顏色:4#<3# 洗脫及置換均為400mL
第四周期(吸附型態為氯型,洗脫用鹽酸)
樣品號 | 洗脫液體積mL | 酸解析后高度 | 植酸濃度% | 樹脂吸附量植酸 g/100g樹脂 |
1# | / | / | / | / |
2# | / | / | / | / |
3# | 720 | 19.0 | 2.31 | 16.63 |
4# | 790 | 31.0 | 2.86 | 22.59 |
解析液顏色:4#<3#
三. 結論:
樹脂用于植酸吸附的質量判斷依據就是按吸附量、解析液顏色、膨脹率、顆粒大小等來綜合考慮。吸附量最少在14 g植酸/100g樹脂以上。通過以上堿解與酸解來看,堿對樹脂吸附的有機物洗脫能力較強,洗下的雜質較多,同時由于樹脂轉成氫氧型,在走料時會與料液中的鈣鎂形成沉淀,影響走料,故工業上一般采用酸作為解析劑,定期用堿復蘇處理一次,將有機物洗脫掉即可。由于玉米浸漬水價廉易得,故一般進料都是過量的,但也不能過量太多,這是由于玉米浸漬水較臟,如果進得太多則會堵柱,操作起來會很困難,影響正常生產的。
綜合以上的判斷依據,這幾個樹脂樣品還是以4#樹脂為最佳,鹽酸洗脫時的吸附量最高為22 g植酸/100g樹脂,遠遠超出吸附量最少在14 g植酸/100g樹脂以上的標準,可以在工業生產中推廣使用。
參考文獻:
1. 李健樹等編,吸附法制取植酸鈉的藝研究,化學世界1998年第4期518~519。
2. 喬世偉編,離子交換法在制取植酸中的應用,山東化工,1999年6期14~16。
3. 胡喬生等編,用離子交換法從米糠中提取植酸的研究,贛南師范學院學報,2001年第三期52~55。